El microscopio electrónico de barrido (SEM) es una técnica de análisis y caracterización de alta resolución que utiliza un haz de electrones enfocado para escanear la superficie de una muestra punto por punto, excitar el electrón secundario SE, el electrón retrodispersado BSE, los rayos X característicos y otras señales, y obtener imágenes de ellos, logrando así la microestructura, la composición química y la microestructura de la superficie de la muestra. Este artículo presentará brevemente los problemas comunes en el proceso de prueba SEM, sus causas y las soluciones correspondientes:
¿Qué podemos ver a través del SEM?
SEM se puede utilizar para la caracterización y análisis de características microscópicas de diversas muestras, principalmente para los siguientes análisis:
1. Microestructura de la superficie: las imágenes SE de electrones secundarios de la morfología de la superficie de la muestra, la rugosidad, el tamaño y la distribución de las partículas, los huecos, las grietas, las características de fractura, el estado de la superficie de la película/recubrimiento, etc. son funciones comúnmente utilizadas de SEM;
2. Microestructura y estructura: imágenes BSE de electrones retrodispersados o análisis EBSD de difracción de retrodispersión de electrones de granos internos, límites de granos, distribución de fases, estructura en capas, morfología de crecimiento de fibras/cristales columnares, etc.
3. Análisis de composición elemental: el BSE de electrones retrodispersados combinado con el espectrómetro de energía EDS recopila imágenes de rayos X características para el análisis cualitativo y semicuantitativo de elementos en microáreas, y se puede combinar con el SE de electrones secundarios para el análisis sincrónico de "morfología+composición".
¿Cómo realizar pruebas SEM en muestras no conductoras o poco conductoras?
Al observar una muestra con SEM, el haz de electrones incidente interactúa con la muestra, provocando la acumulación de cargas en muestras no conductoras y mal conductoras, lo que resulta en un efecto de carga que afecta la observación y toma de imágenes SEM. Para solucionar este problema, es necesario realizar un tratamiento conductivo a la muestra, es decir, rociar oro o carbón para aumentar la conductividad de la muestra.
¿La pulverización de oro o carbón afecta la morfología de la muestra?
Después de la pulverización de oro, la conductividad de la muestra aumentará, reduciendo el efecto de carga y obteniendo imágenes de morfología más claras. La capa de pulverización de oro es generalmente muy delgada (a nivel nanométrico) y no afecta significativamente la morfología original de la muestra.
¿Por qué EDS no puede detectar los elementos H, He, Li, Be?
H. El elemento He solo tiene electrones de la capa K y, después de ser excitado por un haz de electrones, no hay relleno de electrones, por lo que no excitará los rayos X característicos; La energía de rayos X característica de los elementos Li y Be es menor que la resolución del espectro de energía, lo que genera señales débiles y una detección difícil.
¿Cuál es el motivo para detectar elementos que en realidad no deberían existir en los resultados del análisis EDS?
Las posibles razones pueden ser que las energías de rayos X características de algunos elementos sean similares y el EDS no pueda distinguirlas, lo que resulta en un error de cálculo en el análisis de los elementos. Por ejemplo, el pico K α de S (2,31 keV) casi se superpone con el pico L α de Mo (2,29 keV). Si la muestra contiene elemento Mo, a menudo se diagnostica erróneamente que contiene S. Además, también es necesario considerar si la muestra se está preparando o si está contaminada por el medio ambiente.
¿Por qué SEM-EDS no puede realizar análisis cuantitativos con precisión?
1. La limitación del principio de detección es que EDS determina el tipo de elemento y estima su contenido detectando la energía característica de los rayos X y la intensidad emitida por la muestra después de ser excitada por un haz de electrones. Sin embargo, la intensidad de los rayos X está influenciada por varios factores, como la morfología de la muestra, los efectos de absorción entre elementos, las condiciones del instrumento, etc., lo que genera errores en los resultados cuantitativos.
2. El análisis cuantitativo de la dependencia del estándar y las limitaciones de calibración requiere el uso de muestras estándar con componentes similares a la muestra que se está probando para la calibración, pero las muestras reales pueden no coincidir completamente con las condiciones estándar (como materiales multifásicos no uniformes). Se puede lograr una alta precisión para elementos pesados (como metales y tierras raras) mediante la corrección de muestra estándar, mientras que para elementos ligeros (como B, C, N), el error aumenta significativamente debido al bajo rendimiento de rayos X. Por lo tanto, el SEM-EDS semicuantitativo solo es adecuado para la detección rápida de componentes, pero la cuantificación de alta precisión requiere la combinación de otras técnicas.
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