1. Clasificación deMicroscopios electrónicos de barrido
La microscopía electrónica de barrido se puede dividir en el tipo de emisión de electrones térmicos y el tipo de emisión de campo de acuerdo con las diferentes formas de generación de electrones. El filamento utilizado para el tipo de emisión de electrones térmicos es principalmente microscopía electrónica de filamento de tungsteno. Tipo de emisión de campo
La distinción entre emisión de campo caliente y emisión de campo frío.
2. Clasificación deMicroscopía electrónica de transmisión
La microscopía electrónica de transmisión se puede dividir en el tipo de emisión de electrones térmicos y el tipo de emisión de campo de acuerdo con las diferentes formas de generación de electrones. Los filamentos utilizados para la emisión termiónica incluyen principalmente filamentos de tungsteno y filamentos de hexaboruro de lantano. Hay dos tipos de emisión de campo: emisión de campo térmico y emisión de campo frío.
3. Las similitudes y diferencias entre la microscopía electrónica de barrido y la microscopía electrónica de transmisión
Los dos tienen requisitos similares para la muestra: sólido, lo más seco posible, lo más libre posible de la contaminación del aceite, y las dimensiones externas cumplen con los requisitos de tamaño de la cámara de la muestra.
La diferencia es:
(1) En la preparación de la muestra: la capacidad de penetración de los electrones TEM es muy débil. La microscopía electrónica de transmisión a menudo utiliza vigas de electrones de alta energía de varios cientos de kilovoltios, pero aún requiere molienda o adelgazamiento de iones de la muestra o el cortador ultra delgado a un grosor de micro escala nano, que es el requisito más básico. SEM apenas requiere la preparación de la muestra y permite la observación directa. La mayoría de los materiales no conductores requieren la producción de películas conductoras (como el recubrimiento de oro).
(2) En las imágenes: durante las imágenes SEM, el haz de electrones no penetra en la muestra sino que escanea su superficie. Durante las imágenes TEM, el haz de electrones penetra la muestra. La resolución espacial de SEM es generalmente entre xy-3-6nm,
La resolución espacial de TEM generalmente puede alcanzar 0.1-0.5 nm.
4. ¿Cuál es el requisito de grosor para la muestra al realizar pruebas TEM?
El grosor de la muestra TEM debe ser preferiblemente menos de 100 nm. Si es demasiado grueso, el haz de electrones no se transmite fácilmente, lo que resulta en imágenes poco claras e imágenes deficientes.
5. ¿Cuáles son los requisitos para la muestra al realizar pruebas TEM?
-La muestra generalmente se requiere para estar seca. Si la muestra es una solución, debe dejar caer sobre un determinado sustrato (como el vidrio), secarse y luego rociar con carbono. Si la muestra en sí es conductora, no hay necesidad de rociar carbono.
6. ¿Cómo realizar TEM en nanopartículas en solución acuosa?
Las muestras TEM deben probarse en condiciones de alta vacío, mientras que las nanopartículas en soluciones acuosas no se pueden medir directamente. Por lo general, se usan micro cuadrículas o malla de cobre para eliminar la muestra y colocarla en una muestra pre extractor. Después del secado, se puede colocar en un microscopio electrónico para pruebas. Si el tamaño de la muestra es pequeño y solo unos pocos nanómetros, use una película de carbono no poroso para recoger la muestra.
7. Requisitos de espesor para muestras de alta resolución
Al tomar imágenes TEM de alta resolución, es mejor controlar el grosor de la muestra por debajo de 20 nm. Las muestras más delgadas pueden reducir la dispersión del haz de electrones, mejorando así la resolución de la imagen. Para los polvos con un diámetro inferior a 20 nm, se pueden eliminar directamente y observarse en películas de soporte de carbono o micro cuadrículas de poros pequeños. Si el diámetro de partícula es mayor de 20 nm, es mejor incrustarlo primero y luego usar la tecnología de adelgazamiento de iones para adelgazar la muestra a un grosor adecuado para la observación.
8. ¿Cómo hacer TEM para muestras en polvo?
La clave para preparar muestras de polvo es tener una buena película de soporte y dispersar el polvo de manera uniforme con una concentración moderada. Después de que la membrana de soporte está completamente seca, debe colocarse en un microscopio electrónico para la observación para evitar la ruptura de la membrana de soporte bajo irradiación del haz de electrones.
① PRE Adjunte una película de soporte delgada a la malla de cobre;
② Seleccione un dispersante razonable basado en las propiedades de la muestra de polvo;
③ Disperse el polvo de manera uniforme a través de ultrasonido para formar una suspensión;
④ Coloque la solución de polvo en una malla de cobre usando métodos de caída o cucharada y secala;
⑤ Asegúrese de que la muestra de polvo se distribuya uniformemente en la malla de cobre y libre de contaminantes;
⑥ Sople suavemente la malla de cobre con una bola de lavado de orejas para asegurarse de que no haya polvo que caiga fácilmente.
9. ¿Por qué rociar oro en muestras no conductivas o mal conductoras?
La imagen SEM es el proceso de obtener señales de electrones secundarios y electrones retrodispersos a través de un detector. Si la muestra no es conductora o tiene una conductividad deficiente, causará la acumulación de exceso de electrones o partículas libres en la superficie de la muestra que no puede guiarse de manera oportuna. Después de un cierto grado, se producirán fenómenos de carga y descarga repetidos, afectando en última instancia la transmisión de señales electrónicas, causando distorsión de la imagen, deformación, agitación y otros fenómenos. Después de la pulverización del oro, se mejorará la conductividad de la superficie de la muestra, evitando así el fenómeno de la acumulación.
10. ¿La pulverización del oro afecta la morfología de la muestra?
Después de rociar oro en la superficie de la muestra, solo unas pocas a una docena de capas de átomos de oro están cubiertas en su superficie, con un grosor de solo unos pocos nanómetros a una docena de nanómetros, que casi no tiene ningún efecto en la morfología.
11. ¿Cómo desmagnetizar el polvo magnético?
Los polvos magnéticos se pueden preparar utilizando la microscopía electrónica de emisión de campo Zeiss sin desmagnetización, después de la preparación de muestras de polvo convencionales. Si algunos materiales magnéticos fuertes en forma de bloque pueden ser desmagnetizados calentando o aplicando un campo magnético externo, existen desmagnetizadores especializados en el mercado.
12. ¿Por qué las partículas magnéticas generalmente no pueden sufrir microscopía electrónica de transmisión?
Debido a que la muestra debe dejarse caer en una película de soporte dedicada al hacer materiales magnéticos, el material magnético puede sentirse atraído por la lente, afectando la resolución TEM y contaminando el microscopio electrónico.
13. ¿Por qué diferentes instrumentos producen diferentes efectos en la misma muestra?
Si los parámetros de la cámara se establecen de manera similar, el efecto no será significativamente diferente. Solo los diferentes instrumentos tienen diferentes configuraciones de parámetros (sonda, voltaje, corriente de haz, etc.) durante el disparo, y el impacto específico del cual los parámetros deben analizarse en función de los resultados del disparo.
14. ¿Cuáles son los escenarios de aplicación específicos para rociar oro, platino y carbono?
Los objetivos metálicos como AU y PT pueden aumentar la conductividad, aumentar la generación de electrones secundarios y electrones retrodispersados, tienen una buena relación señal / ruido y reducir la penetración del haz de electrones, con el objetivo de obtener imágenes de alta calidad. C Material objetivo, adecuado para el análisis de EDS, EBSD, WDS y otros componentes.
15. Al tomar fotos SEM. ¿Por qué rociar oro o carbono en muestras no conductivas o mal conductoras?
Cuando se observa con un microscopio electrónico de barrido, cuando el haz de electrones incidentes golpea la muestra, la acumulación de carga ocurre en la superficie de la muestra, formando efectos de carga y descarga que afectan la observación y la grabación fotográfica de la imagen. Por lo tanto, antes de la observación, se debe realizar un tratamiento conductor, como rociar oro o carbono, para que la superficie de la muestra sea conductora.
16. La muestra no contiene elemento de carbono, pero el resultado muestra un contenido superior al 70%, lo que se desvía demasiado de la situación real. ¿Cómo manejarlo?
El espectro de energía es insensible a los elementos con números atómicos inferiores a 11, y los errores en carbono, nitrógeno y oxígeno son comunes. Además, la contaminación del carbono proviene de una amplia gama de fuentes, como adhesivos conductores, contacto entre muestras y manos, bombas DP, polvo de aire, etc. Se debe prestar especial atención a la inadecuación de elementos de luz como el carbono, el nitrógeno y el oxígeno para el análisis del espectro de energía. Además, si se requieren pruebas de mapeo, puede haber obvios carbono, nitrógeno y oxígeno en el fondo que no sea la muestra, que puede no distinguirse de la muestra, el mapeo presta especial atención a elementos de luz como carbono, nitrógeno y oxígeno. Si el contenido es más alto que el valor real, puede reducirse artificialmente.
17. La razón de los resultados poco claros del tiroteo de la morfología
La mala conductividad de la muestra conduce a resultados de disparos poco claros; Los requisitos de tiro son demasiado altos, y el instrumento en sí no puede cumplirlos; El enfoque o el astigmatismo no se ajusta adecuadamente, lo que generalmente es raro; También está relacionado con la configuración del dispositivo y el entorno de instalación.
18. En las imágenes SEM de algunas muestras, se pueden ver manchas negras obvias de haz de electrones. ¿Cómo eliminar las manchas del haz de electrones en la interfaz?
Las manchas negras del haz de electrones pueden indicar que la muestra está relativamente sucia y ha acumulado carbono. Se recomienda prestar atención al entorno de almacenamiento o realizar pruebas oportunas en la muestra preparada.
19. ¿Cuál es la razón de la muestra de dispersión de etanol que toma la morfología, que muestra una capa de película en el sustrato?
La razón de la aparición que se asemeja a una película se debe a la dispersión del etanol seguido de la pulverización de oro.
20. ¿Por qué la microscopía electrónica de transmisión no tiene color?
El color está determinado por el color de la luz, es decir, la frecuencia de las ondas electromagnéticas y la luz de un microscopio electrónico no es una luz natural, sino una fuente de luz del haz de electrones, por lo que no puede mostrar colores coloridos. La microscopía electrónica de transmisión puede revelar estructuras finas más pequeñas que 0.2um que no se pueden ver claramente bajo un microscopio óptico, que se denominan estructuras submicroscópicas o estructuras ultrafinas. Para ver estas estructuras claramente, es necesario elegir una fuente de luz con una longitud de onda más corta para mejorar la resolución del microscopio. En 1932, Ruska inventó el microscopio electrónico de transmisión con un haz de electrones como fuente de luz. La longitud de onda del haz de electrones es mucho más corta que la de la luz visible y la luz ultravioleta, y la onda del haz de electrones es
La longitud es inversamente proporcional a la raíz cuadrada del voltaje del haz de electrones emitido, lo que significa que cuanto mayor sea el voltaje, más corta es la longitud de onda. En la actualidad, la resolución de TEM puede alcanzar 0.2 nm, y las imágenes obtenidas por microscopía electrónica son "imágenes en escala de grises" que reflejan el número de electrones (es decir, brillo), sin información de color.
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